К сожалению, метанол и этанол составляют азеотропную смесь в широчайшем диапазоне навалок. Несколько снизить концентрацию (не избавиться, а только снизить концентрацию) возможно только при использовании отдельных деметанольных колонн при ректификации (и это должна быть та еще ректификация, не чета домашним полутораметровым трубкам с засыпкой из СПН).
Илья, там всё непросто. Температура кипения той или иной примеси вообще ни о чём не скажет. Вещество с температурой кипения 60 градусов может оказаться в хвостах, а с температурой кипения 150 градусов - в головах. Зависит от коэффициента ректификации (не имеет никакого отношения ни к процессу ректификации, ни к ректификационным колоннам) и крепости навалки исходника.
Я довольно глубоко вникал в вопрос с метанолом, когда только начинал упражняться с яблоками. Если коротко - то всё не сильно оптимистично: хрен избавишься от этой пакости.